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工業芴溶劑結晶過程:溶劑結晶法通常選用的溶劑是苯及類等揮發性極強的芳香烴或低鏈烴,而這些物質的防火級別很高,難以在我廠的洗油加工區域應用,另外溶劑的選用必須方便價廉。
根據上述原因,可用的溶劑必須滿足兩個條件:其一就是防火級別為一級,適用于洗油加工區域的場所;其二就是焦化廠所產的油分且價格低廉。為此,針對焦化廠的各種油分進行分析選取了脫酚酚油和輕油做試驗。
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工業芴原料與溶劑的配比:富芴餾分的芴含量與酚油的配比對芴產品純度和收率的影響是相反的。溶劑越多,產品純度越高,收率卻越低,反之,溶劑越少,產品純度越低,收率則越高。
工業芴洗滌溶劑的選擇及過程控制:溶劑重結晶雖然有利于產品的提純但不能達到產品含量的要求,必須對一次結晶物進行再次處理。采取的方法可選用洗滌或再次重結晶的方法。這就又要選取合適的溶劑和控制相應的條件。通過比對和找取條件得出如下結論,采用焦油加工餾份輕油進行洗滌。
在洗油加工過程中,通過對加工殘渣的再次處理提取.一定含量的富芴餾分,然后選取焦油加工餾分的脫酚酚油和輕油進行一定條件下的重結晶和洗滌過程就能生產含量≥95%的工業芴產品,且符合洗油加工區域的一級防火條件。
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工業芴組份的測定:
分流量確定:由于毛細管柱的柱容量小, 當不進行分流時樣品全部進入色譜柱, 造成嚴重拖尾, 并影響分離效能。本過程分別對分流開關旋轉4、 6、 8。試驗結果表明: 隨著分流量的增大, 響應值越來越小, 分流開關旋轉6圈時, 幾個峰已全部分開, 拖尾已消除, 故選擇分流開關旋轉6圈。
檢測器溫度和進樣量:檢測器一般溫度較高, 以保證溫度變化對其不會產生大的影響。 根據試驗, 檢測器溫度選擇為220℃, 進樣量為0.4tA。
色譜操作條件:柱溫130℃ ,9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯報價, 檢測器溫度220℃ , 汽化溫度300℃, 分流量: 6圈, 載氣壓強:76KPa, 氫氣壓強:50KPa, 空氣壓強:50KPa。色譜分離效果好, 信號大,能滿足樣品測定。
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