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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分：

不同操作方式對(duì)晶體純度及收率的影響：

自然降溫狀況下，有攪拌較無攪拌所得產(chǎn)品純度高。同樣在攪拌狀態(tài)下，按三相程序降溫較自然降溫所得產(chǎn)品純度要高，而無論那種操作方式，對(duì)收率的影響都不大。因此，在溶液降溫結(jié)晶過程中，采取邊攪拌、邊按三相結(jié)晶程序降溫的處理辦法，能使結(jié)晶產(chǎn)品獲得較高純度。這主要是因?yàn)?，按三相結(jié)晶程序降溫較自然降溫速度要慢且降溫速度均衡，在晶體成核及晶粒增長(zhǎng)過程中，能有效防止快速結(jié)晶條件下，雜質(zhì)被包裹在晶體內(nèi)部情況的出現(xiàn)，再加上外力攪拌的協(xié)同作用，使雜質(zhì)更不輕易地隨晶體析出而析出，從而析出晶體純度提高。第4組數(shù)據(jù)就是按上述選定條件進(jìn)行結(jié)晶的結(jié)果。

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工業(yè)芴三相結(jié)晶法：

三相結(jié)晶過程中，在較佳配比、降溫速度和結(jié)晶終溫下操作，既能獲得較高的產(chǎn)品收率，又能獲得較高的產(chǎn)品純度由于引入第三相溶劑水，增大了液、固比，9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯多少錢，因而使用低的溶劑消耗量就能達(dá)到好的分離效果，對(duì)以異構(gòu)物或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)為雜質(zhì)的有機(jī)化學(xué)品，在其它方法難以奏效的情況下用三相結(jié)晶法有突出的效果，該方法對(duì)于低純度產(chǎn)品的分離與精制尤其適用，而且操作簡(jiǎn)單易行生產(chǎn)成本低。對(duì)每次結(jié)晶后的水相，一方面可考慮重復(fù)使用，或者直接排放，由于水用量較小，也不會(huì)對(duì)環(huán)境造成大的危害。

溶劑結(jié)晶方法的工藝路線采用：原料工業(yè)芴（95.4%）→一步結(jié)晶產(chǎn)品（97.94%）→兩步結(jié)晶產(chǎn)品（大于98.84%）→三步結(jié)晶產(chǎn)品（大于99.34%）→高純精芴（>99.5%）。

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芴餾分與溶劑混合后達(dá)到共融，通過溫度下降達(dá)到工業(yè)芴晶體析出， 從而制得合格工業(yè)芴產(chǎn)品， 其中所選取得溶劑對(duì)工業(yè)芴的產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率有較大的影響。

通過操作方法可以看出，結(jié)晶操作影響因素分為以下幾點(diǎn)

（1）升降溫速率；結(jié)晶過程為晶體成長(zhǎng)過程，經(jīng)過試驗(yàn)與生產(chǎn)操作發(fā)現(xiàn)。 進(jìn)料后升溫至 65℃， 然后進(jìn)行自 然降溫， 收率和質(zhì)量高， 但所需時(shí)間較長(zhǎng)。

（2）攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速， 結(jié)晶器的攪拌速率對(duì)晶體的形成有較大關(guān)系，轉(zhuǎn)速過高會(huì)使結(jié)晶顆粒較大的晶體破碎。 轉(zhuǎn)速較慢時(shí)降溫速率下降， 操作周期延長(zhǎng)。

（3）放料溫度，結(jié)晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結(jié)晶周期， 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時(shí)由于晶體未完全析出，與溶劑處于互溶狀態(tài)， 導(dǎo)致工業(yè)芴收率低。 放料低于40℃， 物料中其他組分會(huì)析出，導(dǎo)致物料純度降低，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。

工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國(guó)內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分， 然后用經(jīng)過一到三次的重結(jié)晶， 控制一定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出／＞９５％的工業(yè)芴成品。

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