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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)步驟：

根據(jù)預(yù)先確定的溶劑比，稱取適量的溶劑和溶質(zhì)，放入三相結(jié)晶瓶中，并不斷攪拌。開啟恒溫水浴加熱系統(tǒng)，逐漸升溫，待晶體瓶內(nèi)物料全部溶化后，再繼續(xù)升溫 10~20 ℃，此時三相體系（芴 F，溶劑 S，水 W）溫度在 75 ℃左右，保持 30 分鐘，然后按一定降溫程序，逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時，降溫速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，降溫速度放慢，以10 ℃/h，并按此降溫速度一直維持至結(jié)晶終溫。對結(jié)晶母液抽濾，使晶體分離出來，自然干燥并稱重。

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工業(yè)芴三相結(jié)晶法的適應(yīng)性：

與原來的溶劑結(jié)晶法相比，三相結(jié)晶法的突出特點(diǎn)就是增大了液固比，而引入的第三相溶劑水，價廉易得，且與提純組分芴不相溶，起固液分離媒介的作用。使在有機(jī)相中形成的晶粒達(dá)到一定大小后，即迅速擺脫有機(jī)相而析出，不致形成過大的晶體顆粒而包裹含雜質(zhì)母液。另外，水還起到造液劑的作用，這樣，溶劑的需要量就僅取決于雜質(zhì)組分的含量，因而，可以用低的溶劑消耗量達(dá)到好的分離效果。

因此，三相結(jié)晶法除了繼承溶劑結(jié)晶法所有的優(yōu)點(diǎn)之外，還起到節(jié)省溶劑、控制晶粒大小，而又能達(dá)到甚至超過溶劑結(jié)晶法的分離效果的作用。原則上講，對以溶劑法可分離的物系，若溶劑與溶質(zhì)均與水不相溶，均可用三相結(jié)晶法獲得更好的分離效果。實(shí)踐亦證明，凡是以異構(gòu)物或沸點(diǎn)接近的 物質(zhì)為雜質(zhì)的有機(jī)化學(xué)品，在其它分離方法難以奏效的情況下，用三相結(jié)晶方法提純是很有效的，只要溶劑選擇得當(dāng)，即可顯著提高晶體產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率。

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工業(yè)芴的精制方法之溶解過程原理：

將溶解過程分為兩個吸熱過程和一個放熱過程。

1、溶質(zhì)是固體或液體時，溶質(zhì)分子與其相鄰的分子是相互作用著的。溶解時，這些分子被分割成分子或離子等粒子，這個吸熱過程的能量稱為晶格能、升華熱、或氣化熱，當(dāng)溶質(zhì)分子是非極性時，它是的。這一能量通常是按分子間力增大而增加，非極性物質(zhì)

2、溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)被相互分開后，就進(jìn)入溶劑中。由于溶劑分子間也有相互作用，因而在溶劑中為了接納溶質(zhì)分子也需要能量（吸熱）。這個過程破壞了遠(yuǎn)距離分子間的相互作用，也破壞了溶劑中的短程結(jié)構(gòu)。這個過程所需的能量依溶劑分子間相互作用的增強(qiáng)而增大，非極性溶劑

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